薯?xiàng)l和玉米小吃中脂肪的提取
儀器：Soxtec 8000™ 抽提系統(tǒng)
（1）介紹
本文介紹了使用FOSS公司Soxtec8000系統(tǒng)進(jìn)行薯?xiàng)l和玉米小吃中脂肪含量測(cè)定的步驟。
（2）應(yīng)用范圍
這個(gè)應(yīng)用簡(jiǎn)報(bào)詳細(xì)說(shuō)明了薯?xiàng)l和玉米小吃中的脂肪測(cè)定方法。
（3）安全防范
Soxtec抽提方法需要使用各種有機(jī)溶劑，水解時(shí)需要使用酸。必須要小心的操作試劑來(lái)保證安全。對(duì)于試劑的操作以及防護(hù)措施可以參考有關(guān)的MSDS。
（4）原理
使用石油醚作為溶劑，采取Randall改進(jìn)的索氏方法抽提脂肪。測(cè)試樣品在用冷的溶劑淋洗前先浸入沸騰的溶劑，這減少了抽提所需的時(shí)間。溶劑溶解了脂肪、油、色素和其他可溶物質(zhì)。在浸提完成后，溶劑被蒸發(fā)并通過(guò)冷凝被回收。殘留的脂肪結(jié)果在干燥后通過(guò)重量測(cè)定獲得。
（5）試劑
5.1 石油醚 40-60ºC
（6）所需儀器
6.1 分析天平，精確到0.1mg
6.2 粉碎或研磨設(shè)備，如福斯公司的刀式磨
6.3 Soxtec 8000 溶劑抽提系統(tǒng)包括附件，裝配有對(duì)應(yīng)溶劑的冷凝器密封圈。密封圈的選擇詳見(jiàn)操作手冊(cè)。
6.4 鼓風(fēng)干燥箱，103 ºC ±2 ºC
6.5 干燥器，包含有效的干燥劑
6.6 脫脂棉
6.7 直徑5-6mm的玻璃球
（7）樣品前處理
樣品應(yīng)該制備和處理，使其能夠與所用試劑有大程度的接觸。這能提高處理的有效性和提高結(jié)果的準(zhǔn)確
性。處理方法的一致性對(duì)獲取滿(mǎn)意的結(jié)果來(lái)說(shuō)是極其重要的。
推薦將樣品進(jìn)行干燥，移除大部分水分，否則水分會(huì)干擾到有機(jī)溶劑。詳見(jiàn)分析細(xì)節(jié)。
7.1 小吃
包裝樣品：將食品袋放在平板上用搟面杖碾碎。
散裝樣品：放在聚乙烯塑料袋中碾碎或者使用Foss刀式磨粉碎。
7.2 樣品稱(chēng)重
脂肪分析必須采用精度達(dá)到0.1mg的分析天平來(lái)稱(chēng)量樣品。樣品的實(shí)際重量絕不可以超過(guò)給定方法中的量，
這是為了確保在浸提過(guò)程中有適當(dāng)?shù)脑噭┬省?/div>
推薦的樣品重量為0.5-1g。
FOSS應(yīng)用簡(jiǎn)報(bào) Application Note
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（8）分析細(xì)節(jié)
8.1 抽提
8.1.1 浸提之前樣品的預(yù)干燥
樣品和濾紙筒在103±2°C干燥2小時(shí)。假如干燥的樣品先不浸提，存儲(chǔ)在干燥器中。溶劑和測(cè)試樣品不能含有水分，以防止水溶性的物質(zhì)如碳水化合物、尿素、乳酸、甘油等被提取出來(lái)，從而導(dǎo)致錯(cuò)誤的高值。
脂肪含量高的物質(zhì)在預(yù)干燥過(guò)程中可能會(huì)融透到濾筒上，可以添加吸附劑如硅藻土到樣品中。或者可以添加脫脂棉吸收預(yù)干燥過(guò)程中融出的脂肪。如果樣品在103°C融化，干燥時(shí)應(yīng)將浸提杯放置在濾紙筒之下，以接收未被吸收和穿過(guò)濾紙筒的脂肪。
8.1.2 浸提杯干燥及稱(chēng)重流程
放置5-10顆玻璃珠到浸提杯中，在對(duì)流恒溫烘箱中103°C干燥。在稱(chēng)重前杯子應(yīng)在干燥器中冷卻到室溫。
在浸提過(guò)程后，杯子也要被干燥/冷卻并再次稱(chēng)重。稱(chēng)量浸提杯需精確到0.1mg的精度。
在大多數(shù)條件下干燥和冷卻的推薦時(shí)間如表1 所示。
表1 推薦的浸提杯干燥和冷卻的時(shí)間
杯子類(lèi)型 103°C 下的干燥時(shí)間(分鐘) 在干燥器中冷卻的時(shí)間(分鐘)
在浸提之前 在浸提之后 沒(méi)有杯架 帶杯架
鋁杯 ≥ 30 30 45 60
玻璃杯 ≥ 50 50 75 75
注意杯子應(yīng)干燥到重量穩(wěn)定。干燥時(shí)間可能需要根據(jù)使用的烘箱型號(hào)進(jìn)行調(diào)整(空氣對(duì)流烘箱、真空烘箱等
等)浸提杯洗滌變濕后至少需要2 小時(shí)的干燥時(shí)間。注意在浸提過(guò)程后對(duì)杯子進(jìn)行過(guò)量的干燥可能使脂肪氧
化得到更高的結(jié)果
冷卻時(shí)間可能需要根據(jù)干燥器類(lèi)型/尺寸進(jìn)行調(diào)整。在浸提前和浸提后的杯子干燥，應(yīng)使用同樣的干燥器冷
卻時(shí)間。
8.1.3 冷凝器密封圈
對(duì)應(yīng)溶劑選擇合適的冷凝器密封圈。如何選擇請(qǐng)參照用戶(hù)手冊(cè)。
8.1.4 Soxtec 8000設(shè)置
浸提程序設(shè)置
推薦浸提程序設(shè)置和溶劑用量見(jiàn)"分析步驟"的表2。注意溫度可能需要優(yōu)化，如下所述。
優(yōu)化溫度設(shè)置
在浸提過(guò)程中，正確的加熱板溫度設(shè)置是取得好的溶劑回流不能少的要點(diǎn)。推薦回流滴數(shù)為3-5滴/秒。
如何檢查和調(diào)節(jié)滴數(shù)參考用戶(hù)手冊(cè)。
溶劑的溫度設(shè)定根據(jù)其沸點(diǎn)，但可能需要調(diào)節(jié)。假如通風(fēng)櫥中的空氣流顯著大于推薦值，在浸提過(guò)程中會(huì)
使浸提杯冷卻下來(lái)。假如使用太高的溫度設(shè)置，溶劑沸騰過(guò)于劇烈，對(duì)于個(gè)別類(lèi)型樣品會(huì)增加發(fā)泡的危險(xiǎn)
和脂肪的損失。蒸發(fā)階段可浸提物質(zhì)的氧化風(fēng)險(xiǎn)也會(huì)增加。
（9）分析步驟
9.1 準(zhǔn)備
1.加5-10 顆玻璃珠到每個(gè)浸提杯。干燥并冷卻，稱(chēng)重并記錄其重量。放置浸提杯到杯架上。
2.裝配濾筒接頭到濾筒上。在天平里使用濾筒支架，稱(chēng)取樣品到濾筒中，記錄重量并轉(zhuǎn)移濾筒到濾筒架或者濾筒對(duì)接工具上。
3.放一層薄薄的脫脂棉在每個(gè)樣品的頂部，并將其按到濾筒的中間。在103±2°C 烘箱中干燥包含樣品的濾筒2小時(shí)。詳見(jiàn)"分析細(xì)節(jié)"。
9.1.1 抽提
表 2 浸提程序設(shè)定和溶劑用量
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溶劑杯子類(lèi)型溶劑量（ml） 推薦溫度(°C) 沸騰/淋洗/回收時(shí)間(min)
石油醚 40-60°C 鋁杯 85 90 20/40/8
玻璃杯 85 160 20/40/8
1.按控制單元上的電源鍵并且完全打開(kāi)用于冷凝器的冷卻水龍頭。
2.在控制單元上選擇程序，根據(jù)表3 或者具體的應(yīng)用簡(jiǎn)報(bào)設(shè)置加熱板溫度和沸騰、淋洗、回收的時(shí)間。
3.檢測(cè)超溫設(shè)置。假如需要可調(diào)節(jié)。
4.檢查確認(rèn)溶劑回收瓶是空的。
5.按下樣品桿下降按鈕并且插入濾筒對(duì)接工具，使濾筒連接到樣品桿上。按下樣品桿上升按鈕并拉出濾筒對(duì)接工具。
6.插入放好浸提杯的杯架。按下冷凝器下降按鈕壓緊冷凝器、杯子到加熱板上。
7.通過(guò)瓶口分配器和溶劑添加轉(zhuǎn)盤(pán)往每個(gè)杯子內(nèi)加入85ml溶劑。第一個(gè)位置多加額外的5ml以補(bǔ)償在閥門(mén)管道中的死體積。
注意：確認(rèn)所有的杯子在對(duì)接好的位置上，避免在添加時(shí)有溶劑溢出。
8.按下控制單元上的開(kāi)始按鈕，浸提程序?qū)⒆詣?dòng)執(zhí)行。
9.1.2 浸提結(jié)束
1.浸提完成后，按冷凝器上升按鈕并移出杯架。
2.為了從樣品桿上移出所有濾筒，需插入濾筒對(duì)接工具，按下樣品桿下降按鈕。當(dāng)樣品桿完全降下后拉出濾筒對(duì)接工具。
3.排空溶劑回收瓶，放回抽屜中。
4.干燥杯子，稱(chēng)重并記錄重量。
5.計(jì)算結(jié)果，見(jiàn)10計(jì)算
（10）計(jì)算
用下列公式計(jì)算脂肪含量
W3 - W2
% 脂肪 = ----------- x 100
W1
W1 = 樣品重(g)
W2 = 浸提杯重量(g)
W3 = 浸提杯重量+殘?jiān)?g)
11 方法性能數(shù)據(jù)
這個(gè)性能測(cè)試比較參考表3。參考方法使用的是Soxted 2050 提取系統(tǒng)。
這些值來(lái)自于3個(gè)不同批次的六個(gè)樣品中，樣品重量除了Tortilla chips 為1g 外，其余為0.8g。
樣品類(lèi)型
Soxtec 8000 Soxtec 2050
Mean (%fat) n=6* SD Mean (%fat) n=6* SD n=6
不同批次
Potato chips 34,79 0,25 34,83 0,11
Tortilla chips 18,38 0,21 18,39 0,27
Cheez doodles 27,91 0,19 28,00 0,13
薯?xiàng)l和玉米小吃中的脂肪提取方案
更新時(shí)間：2024-01-17
點(diǎn)擊次數(shù)：655
關(guān)注公眾號(hào)
